影響比表面積測(cè)定儀檢測(cè)結(jié)果的因素有哪些?
比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總表面積 ,即物質(zhì)晶格內(nèi)部的內(nèi)表面積和晶格外部的外表面積之和。這是評(píng)價(jià)粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多種性能的***項(xiàng)重要參數(shù)。比表面積測(cè)試方法主要分連續(xù)流動(dòng)法(即動(dòng)態(tài)法)和靜態(tài)容量法。用來測(cè)量比表面積的科學(xué)儀器就是比表面積測(cè)定儀,它是***種用于物理學(xué)、化學(xué)、林學(xué)、材料科學(xué)領(lǐng)域的物理性能測(cè)試儀器。
對(duì)比表面積測(cè)定儀而言,需要注意以下因素會(huì)對(duì)儀器的正常使用及檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生的影響:
1、壓力計(jì)的水位:水位高于正常高度時(shí),壓力計(jì)產(chǎn)生的壓差將減少,氣體流速慢,通過水泥層的時(shí)間增加,測(cè)得的比表面積會(huì)偏大;相反當(dāng)水位低于正常高度時(shí),測(cè)得的比表面積會(huì)偏小。所以每次使用儀器前,都要檢查水位是否正常。水位低時(shí)正確調(diào)整水位的方法是:用滴管從“U”形管左端***滴***滴的加入水滴,不能過量。
2、儀器的清潔程度:水、U形管和黑色塑料球要潔凈,不能受污染,不能沾油污、雜質(zhì)、灰塵,尤其是U形管和塑料球不能沾水泥。塑料球上沾有水泥會(huì)導(dǎo)致開關(guān)對(duì)水位控制失效,不能停止抽氣,水會(huì)被直接抽進(jìn)電磁閥。
3、儀器常數(shù)的標(biāo)定:儀器常數(shù)標(biāo)定后不是***成不變的料筒體積的改變,儀器使用環(huán)境的改變及儀器使用頻次的高低等都對(duì)儀器常數(shù)產(chǎn)生影響,要根據(jù)儀器的實(shí)際使用情況及時(shí)對(duì)儀器常數(shù)進(jìn)行標(biāo)定。經(jīng)驗(yàn)的做法是:每次試驗(yàn)時(shí),先測(cè)定用于標(biāo)定儀器常數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的比表面積,若測(cè)得的比表面積與給定標(biāo)準(zhǔn)值相同,儀器可繼續(xù)使用;否則,應(yīng)重新標(biāo)定儀器常數(shù)。
4、儀器放置的環(huán)境條件:儀器要放置在水平工作平臺(tái)上,且不能讓強(qiáng)光照射儀器正面。因?yàn)閮x器正面裝有光電開關(guān),被強(qiáng)光照射后,容易引起儀器產(chǎn)生錯(cuò)誤動(dòng)作。儀器所處環(huán)境的溫度、濕度、粉塵、電磁都會(huì)對(duì)儀器電器元件的靈敏度產(chǎn)生影響,所以試驗(yàn)室的溫、濕度要符合儀器說明書的要求,且要保持環(huán)境的潔凈,并防止電磁干擾。
5、U形管與光電開關(guān)的位置:儀器長(zhǎng)期使用后,U形管與光電開關(guān)的位置有可能發(fā)生偏移,***方面,使儀器開始計(jì)時(shí)和結(jié)束計(jì)時(shí)的不準(zhǔn)確而導(dǎo)致計(jì)時(shí)的準(zhǔn)確度降低;另***方面,也會(huì)使測(cè)定水泥比表面積的壓力差改變而使檢驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生誤差。要經(jīng)常檢查儀器,保證U形管與光電開關(guān)相對(duì)位置的準(zhǔn)確,確保水泥比表面積的測(cè)定在固定的壓力差下進(jìn)行。
6、合適的抽氣速度:若抽氣速度過快,液面會(huì)迅速上升,儀器的自動(dòng)控制系統(tǒng)因?yàn)閬聿患胺磻?yīng)而對(duì)水位失去控制,使水被如電磁閥,導(dǎo)致電磁閥銹蝕,水分缺失,儀器不能正常工作。要調(diào)節(jié)抽氣調(diào)節(jié)閥,使儀器在工作時(shí)液面徐徐平穩(wěn)上升。
7、儀器的校驗(yàn):應(yīng)經(jīng)常根據(jù)檢測(cè)記錄的數(shù)據(jù)和參數(shù),依據(jù)GB/T8074中第6條款進(jìn)行計(jì)算,檢驗(yàn)儀器計(jì)算結(jié)果的準(zhǔn)確性;在進(jìn)行試驗(yàn)時(shí),定期用秒表與儀器同步計(jì)時(shí),校驗(yàn)儀器的計(jì)時(shí)是否準(zhǔn)確。通過檢驗(yàn),及時(shí)發(fā)現(xiàn)儀器出現(xiàn)的問題,保證檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。