液質聯用儀的標準操作規程
液質聯用儀(LC-MS,LiquidChromatography-MassSpectrometry)結合了液相色譜和質譜技術,廣泛應用于藥物分析、環境檢測、食品安全、臨床檢驗等領域。液質聯用儀的標準操作規程(SOP)通常涵蓋了從設備準備、樣品處理到數據分析的各個環節。下面是液質聯用儀的標準操作規程的***般框架:
1.設備準備
檢查設備:確保液質聯用儀的各個部件(液相色譜系統、質譜系統)處于正常工作狀態。檢查儀器的主要組件,包括泵、自動進樣器、檢測器、質譜源等。
運行環境要求:確保實驗室溫度、濕度和電源符合儀器要求。通常溫度應保持在18-25°C之間,濕度應控制在40%-60%之間,電源應穩定。
設備清潔:定期清潔儀器外部和內部(例如,噴霧電極、色譜柱等)以避免污染。
2.色譜系統準備
溶劑選擇與配置:根據實驗需求選擇適合的流動相(例如水、甲醇、乙腈等),并確保溶劑純度符合要求。對于復雜樣品,需要使用適當的梯度洗脫程序。
流動相的過濾與脫氣:使用0.45μm或更小孔徑的過濾器過濾流動相,避免顆粒物影響色譜柱的性能;使用超聲波脫氣或在線脫氣裝置去除溶劑中的氣泡,防止氣泡干擾檢測信號。
色譜柱安裝與條件設定:根據分析需求選擇合適的色譜柱,設定適當的流速、溫度和柱溫(通常為30-40°C)。
3.質譜系統準備
離子源選擇與優化:根據分析物的性質,選擇合適的離子源(如電噴霧源ESI、化學電離源CI等)。調節源的溫度、電壓等參數,確保離子化效率高。
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