我們?nèi)绾芜x擇適合的消解罐?在消解罐使用過程中需要注意什么?
消解罐應(yīng)用于氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收等化學分析方法的樣品前處理,溶解樣品。消解罐的小姐方法有三種,第***種是高壓消解法、第二種是常溫消解法,再來就是微波消解法。那么我們?nèi)绾芜x用消解方法不同的消解罐呢?我們來看看
高壓消解法:
優(yōu)點:安全、前期投入少設(shè)備簡單,操作容易,樣品及試劑用量少,空白值低,樣品處理完全徹底,
準確度高,可大批量處理樣品。
缺點:樣品處理周期稍長。
相應(yīng)的消解罐:高壓消解罐(不銹鋼外罐/聚四氟乙烯內(nèi)杯)。
常溫消解法:
優(yōu)點:投入量少、設(shè)備簡單、操作容易、準確度***般,可大批量處理樣品。
缺點:易污染,有損操作人員健康,精密度欠佳試劑用量稍多,對某些難溶樣品有局限性。
相應(yīng)的消解罐:聚四氟乙烯消解管。
微波消解法:
優(yōu)點:安全、可以控溫控壓,小批量效率高,樣品及試劑用量少,空白值低,避免污染,準確度高,智能化程度高。
缺點:前期后期投入很大,對操作人員要求高。
相應(yīng)的消解罐:微波消解儀。
重點介紹下性價比高的高壓消解罐和聚四氟乙烯消解管。
高壓消解罐:不銹鋼外罐、聚四氟乙烯內(nèi)杯構(gòu)成。外罐也可以用哈氏合金。哈氏合金是鎳基合金的***種,它主要用于鐵基Cr-Ni或Cr-Ni-Mo不銹鋼、非金屬材料等無法使用的強腐蝕性介質(zhì)場合,已廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)保等諸多領(lǐng)域。高壓消解罐,耐腐蝕性更優(yōu),更好的滿足您苛刻的實驗要求。
那么高壓消解罐,也叫高壓密封罐,高壓溶樣彈,壓力溶彈,高壓消化罐,壓力消解器,地質(zhì)消解罐。在高溫高壓密閉的強酸或強堿的環(huán)境下,消解難溶物質(zhì)效果更好,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品,適應(yīng)面廣。尤其是適用于批量樣品消解,***般難溶樣品(如As、Hg、Pb等重金屬)都可在180℃,10-30分鐘之內(nèi)溶解完全,可以消解各類樣品。
我們在使用高壓消解罐時有什么需要在注意的呢?
1.消解用溶劑加入量根據(jù)不同實驗而定,***般為內(nèi)杯容量的1/3到1/5。如反應(yīng)物的產(chǎn)氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!
消解所用溶劑***般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需消解的樣品在零點幾克到兩克之間。消解用溶劑、需消解的樣品的量、時間、使用程序都是按不同的實驗條件酌情而定的。
2.箱質(zhì)量要好,烘箱內(nèi)部實際控溫要達到±2℃,要考慮到***些老式烘箱溫度會有20℃的過沖高溫時更明顯。高壓消解罐,設(shè)計獨特,即使溫度失控,也不會產(chǎn)生安全問題,設(shè)計時充分考慮了安全性,由被動控溫轉(zhuǎn)為主動控壓,確保安全。