毛細管氣相色譜柱是什么?怎么保養與維護?
毛細管氣相色譜是氣相色譜的***種,柱內不裝填料,空心柱阻力小,長度可達百米。將固定液直接涂在管壁上,總的柱內壁面積較大,涂層可很薄,則組分在氣相和液相相間的傳質阻力降低,這些因素使得毛細管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。
氣相色譜毛細管柱因其高分離能力、高靈敏度、高分析速度等獨特優點而得到迅速發展。隨著彈性石英交聯毛細管柱技術的日益成熟和性能的不斷完善,已成為分離復雜多組分混合物、及多項目分析的主要手段,在各領域應用中大有取代填充柱的趨勢。現在新型氣相色譜儀、氣相色譜-質譜聯用儀基本上都是采用毛細管色譜柱進行分離分析。
當然,毛細管柱也有其局限性。因其內徑小,柱容量小,且對進樣技術的要求更高,載氣流速的控制要求更為精確。進樣量越小,意味著對檢測器的靈敏度要求就更高。所以考慮到分析工作中成本和經濟效益,在進行簡單的***氣體分析和低分子量有機化合物分析時,建議采用填充氣相色譜柱。
如何保養與維護毛細管氣相色譜柱,如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決***些不能避免發生的問題,也是色譜工作者極為關注的焦點。
錯誤處置的毛細柱會在柱子表面留下不經意的擦痕。這些擦痕與水分接觸并不斷蔓延,經過***段時間***終導致柱子斷裂。如果在高溫運作時發生柱子斷裂,那么柱子通常由于接觸空氣而受到破壞。
盡管柱斷裂是***個不可忽略的問題,但比起毛細管柱柱流失來說,固定相損傷則是***個更為常見的問題。固定相損傷往往會造成對極性溶質柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。當柱子出現問題時,***先要弄清楚是柱污染還是柱固定相損傷。當不希望的物質吸附到固定相上時,就產生了污染。當在固定相內發生***種化學反應時,則出現了固定相損傷。換句話說,化學損傷改變了固定相的組成,而污染并不改變固定相的化學性質,而替代的是沉積物吸附到固定相上。
在高溫情況下與氧接觸的損傷是***種典型的化學損傷。對延長固定相壽命來說,預防氧化損傷是十分重要的。在高溫條件下,氧化損傷特別嚴重。采用高純度載氣和維持***種無泄漏系統,從而使柱子***小限度避免接觸氧是***種有效方式。
隔膜也是***個常見的忽略問題,進樣口橡膠隔膜經常變化,是因為反復使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧進入色譜儀內***大的來源。遺憾的是對氧化損傷的色譜柱沒有任何補救措施,因為這種損傷是不可逆的。
平時保養與維護毛細管氣相色譜柱可以更加有效地延長毛細管柱的使用壽命,減少不必要的誤工時間。